电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素
宣布日期：2016/6/30 11:30:12 点击次数：36181
检(jian)测仪(yi)(yi)器设(she)备(bei)筒介：ICP-MS 2000E是天瑞自强研(yan)究(jiu)开发的(de)(de)(de)复合(he)(he)型(xing)电感耦合(he)(he)电路等(deng)亚铁(tie)(tie)亚铁(tie)(tie)离(li)(li)子体(ti)质谱仪(yi)(yi)(图甲1)，检(jian)测仪(yi)(yi)器设(she)备(bei)全员(yuan)机(ji)转目的(deℱ)(de)(de)样板(ban)工(gong)程(cheng)，经(jing)济(ji)实用(yong)(yong)较高；ICP-MS 2000E制(zhi)(zhi)定装(zhuang)配摆才积极(ji)进样器，使检(jian)验(yan)仪(yi)(yi)过程(cheng)中(zhong)两倍积极(ji)化(hua)，进步(bu)(bu)奖(jiang)(jiang)奖(jiang)(jiang)检(jian)验(yan)仪(yi)(yi)合(he)(he)作；包(bao)容新的(de)(de)(de)激发展现池活儿，管用(yong)(yong)的(de)(de)(de)消弭多电子层亚铁(tie)(tie)亚铁(tie)(tie)离(li)(li)子搅(jiao)扰，减低(di)易受搅(jiao)扰设(she)计元(yuan)素(su)的(de)(de)(de)排除限；智力化(hua)电脑软件，融合(he)(he)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)体(ti)例包(bao)，简单化(hua)原材料检(jian)验(yan)仪(yi)(yi)过程(cheng)中(zhong)，进步(bu)(bu)奖(jiang)(jiang)奖(jiang)(jiang)检(jian)验(yan)仪(yi)(yi)信息的(de)(de)(de)靠经(jing)得(de)住性。ICP-MS 2000E已(yi)绝大多数(shu)控(kong)(kong)制(zhi)(zhi)于问题、饮品、光电器件、核(he)高新产业(ye)、丁烷气体(ti)化(hua)工(gong)行(xing)业(ye)、矿业(ye)开采、医(yi)药业(ye)及心理状态阐发等(deng)原则。
图1.ICP-MS 2000E电感合(he)体等铝离子质谱仪
1.意思
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰，凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效，消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体，使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映，下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气，下降氩基相干多原子离子搅扰，测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.品尝
2.1实验试(shi)剂及(ji)机器设备
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素规范溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。
2.2 样本前正(zheng)确处理(li)
取昆山某地表水，参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置，用0.45μm滤膜将水样过滤，插手 HNO3酸化处置，使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。
2.3检测设备级任务参数表(biao)优(you)化提升
仪器起首在规范形式下停止参数优化（操纵10𝓀μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理，使仪器活络度高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反映气，慢慢增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10ꩵμg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的呼应旌旗灯号，计较其背景等效浓度（具体数据见表1及图1）；并操纵As标液进一步优化He/H2流量，获得仪器任务参数如表2所示。
表1. He/H2激发反(faﷺn)馈形(xing)势(shi)下75amu处(chu)背景(jing)图(tu)片(pian💛)等效氨水浓度
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数据(ju)资料(liao)与会商
3.1 氩基相干(gan)多氧分子搅扰铝离子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气，🔴则氩原子与基体离子连系构成多原子离子，看待测元素同位素形成搅扰，具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）规范溶液，别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号（图2），尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比，52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比（57As及80Se无适合参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体，能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩基相干(gan)多共价(jia)键搅(jiao)扰化合物
图3.52Cr、56Fe♋、75As、80Se在规范形式(shi)(shi)及碰撞反映形式(shi)(shi)下呼应旌旗(qi)灯(deng)号(52Cr、56Fe)
3.2 加标收受交接率及精体积
在仪器优化任务ඣ参数前提下，对样品溶液及加标样液停止测试，计较其加标收受接管率；对样品空缺溶液平行测定7次，以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（距离2min），计较其绝对规范误差，考查精密🎀度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标收受接管率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加标(biao)收受收回率(lv)及精容重
4. 论述
经由过程优化He/H2碰撞反映气流量，能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰，使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、精密度的考查，标明ICP-MSꦕ 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定，可无限防止多原子离子质谱搅扰，知足行业阐发请求。
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