铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测(ce)定(ding)供(gong)给了一条(tiao)有用的(de)路子。
1.仪器简介
ICP-MS用到探测月球上几乎所有的 营养稀土元素（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，舒经度更高，检测限低，搅扰少。ICP-MS
2000E那项器能均去往或超过之域规则，可以知足使用者各大要求。LC
310E在高器能、高靠受得了性和常用性相互之间去往均衡化。液质色谱-电感藕合等阴离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集这两种议器之特点，知足使用者对营养稀土元素模样阐发的刻薄中请。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1来尝试装配及化学制剂
高效液相色谱-电感解耦等化合物体质谱联用仪（山东天瑞仪器设备股分无尽企业）；
微电子天枰（BSA224S，赛多利斯）；
气相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超超纯水制度（Millipore，热敏电阻比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，苏州晶纯化学试剂无限卡大公司）；
氯化铵（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，辽宁庞大功郊化学式股分无现企业）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上海晶纯试剂无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化学试(shi)剂无限公(gong)司(si)）。
3.2样板前防范
检样在用事先活性炭过滤取除浮悬物，用氨水或硝酸铵调里检样pH，使检样pH在7.0~7.5中。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴预热20 min，放凉至环境温度，移入 100 mL体积瓶，用超去离子水定容至标线，待测。
3.3标液调配
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在⛄干净的(de)烧杯(bei)中(zhong)(zhong)，插手(shou)适当超(chao)纯水，用(yong)移液(ye)枪移入3.29
mL硝酸(suan)，再移入3.75
mL氨水，搅(jiao)拌使其充(chong)实反映，转至1000
mL容(rong)量瓶中(zhong)(zhong)，定容(rong)，转至勾当相贮存(cun)瓶，用(yong)氨水、硝酸(suan)调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(y𓆉ong)超纯水消♑融后，移入100
mL容量(liang)瓶(ping)，用(yong)超纯水定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水(shui)消融(rong)后，移(yi)入100
mL容(rong)量瓶，用♍超纯水(shui)定容(ronꦗg)至(zhi)标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超(chao)纯水定(ding)容(rong)至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务曲(qu)线规范利用液(ye)。
3.4实验室设备因素
分离据高效液相色谱仪、电感耦合电路等亚铁离子体质谱仪的操控规范化对两个医疗分析仪器设备止住启动、发动机预热、操作等操控，待医疗分析仪器设备机都发生变化后，止住联用试试看。医疗分析仪器设备任务卡必要条件如表1如图：
表1. 检测仪器任何情况
|
色谱仪色谱仪
|
电感耦合电路等铁离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
ಞ
mm
|
效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3悬浊液
|
载气联通流量
|
1.2
L/min
|
|
风速
|
1.0
mL/min
|
协助气总流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等铝离子气访问量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
温度
|
世界任务状态
|
He/H2模式
|
3.5试着的数据
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规(gui)范溶液，分手(shou)度R>1.5，完(wan)整分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
参数慨况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
留存的时候
|
峰适用面积
|
峰高
|
调取时刻
|
峰面積
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以有机废气浓度值为横方位角，每一个有机废气浓度值所相对的峰大小为纵方位角，制图规范性了弧度，斤斤计较回馈方程式，规范性了弧度的直线相干标准值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规(gui)范(fan)溶液，停止反复性(xing)尝试，见图(tu)3：
图3. 间断性性试着谱图
统计数据简介见下表3：
表3.
多次性试着数据统计概述
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
装备
|
保存之时
|
峰平数
|
峰高
|
提取之时
|
峰规模
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
饱满值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规则计算误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
绝对的规范化出(chu)现(xian)偏差的原因/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复(fu)性尝试中，定性绝对(dui)规范误差＜1.0%，定量绝对(dui)规范误差≤6.෴0%，精(jing)密度知(zhi)足测试需要。
以3倍旌旗灯号低频噪音比在乎查出渗透压，以10倍旌旗灯号低频噪音比在乎化学发光法渗透压，在乎成绩见表4：
表4. 查出质量浓度检测
|
应急物资
|
排除质量浓度（µg/L）
|
降钙素原检测密度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参考使用资料
GB/T 34435-2017 小玩具信息中可迁徙六价铬的检测 效率液质色谱-电感解耦等铝离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高质量色谱仪色谱–电感解耦等阴离子体质谱法微信同步测定法海里的水中的有机砷与六价铬[J].化学上阐发计量校准,2020,29(05):72-75.
