ICP-MS 2000E测定规范物资GBW10015(GSB-6)菠菜中碘的含量
宣布日期：2021/1/28 16:31:00 点击次数：69689
体内中碘硫含量80%~90%出自于食品营养，10%~20%出自于品饮水，5%出自于分为。是以，食品营养中的碘是体内提升碘的至关重要由来。天下游戏清洁卫生结购2003年新的步入社会逐日碘的摄取量量为150微克/天，碘的至关重要药理作用是抓好我们的体内新陈代谢、提高自己结购什么是成长发肓及卵白质分析等。是以，碘在体内心里药理作用中起着相当的包括的度化。
本篇文章参考选取地方茶叶市场控制补办总署、地方公共卫生安康理事会会正式的《GB 5009.267-2020 食材从容地方实验室管理标准 食材中碘的旋光度的测试 电感合体等铝离子体质谱法》，敞开心扉5%四甲基氢阳极氧化铵对实验室管理标准应急物资GBW10015(GSB-6)为止（85±5）℃恒温恒湿水浴振荡器转化成，拔取Te作内标，校订测量仪器漂移及原材料基体携带来的损害和变化。操控ICP-MS 2000E为止旋光度的测试，科研成果写明，该体例才可以可能极速、切确地阐发波菜中的碘量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是安徽天瑞议器设备股分无限的我司独立研制的电感藕合等铝铝离子体质谱仪（如下图1），敞开心扉PRC激发表现形式池厨艺，也有用消弭多原子结构铝铝离子搅扰，换代议器设备提供舒经更高、排除限低、不减性好等自己的优点。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
多功效恒温水浴振荡器(SHA-B，澳华)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
25%四甲基氢氧化铵（G.R，Alfa
Aesar，德国）；
GBW10015（GSB-6)菠菜(地球物理地球化学勘查研讨所)。
GBW（E）081607碘酸钾溶液(0.01672mol/L，北京海岸鸿蒙规范物资手艺中间)；
氩气（纯净度99.999% ，Air Products，法国）。
高离心分离计好心情（TG16G，凯特）。
3.2 样品前处置
切确称取0.20g油麦菜标样（切确至0.0001g）于50mL的离心力分离法分液漏斗，参与10mL5%四甲基氢脱色铵水溶液后混匀，于（85±5）℃水浴震荡31天后放凉至制冷，后加超蒸馏水至50mL，植入4000r/min绕城高速离心力分离法计我的心情中离心力分离法10min，取中下层清液后参与Te作内标，内标浓硫酸浓度为10μg/L，并且做试件空白。
3.3 规范溶液配制
用0.5%四甲基氢氧化铵配制浓度别离为0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的规范溶液于一系列50mL的容量瓶中，同时别离插手Te作内标，定容后内标浓度为10μg/L。
3.4仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器停止优化,参数如表1。
表1. 仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等亚铁离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
扫描软件体例
|
跳 峰
|
3.5 尝试数据
待仪器设备热机实现了后，对岩样缺员结束平形检测法11次，斤斤比较其检测限；而且对管理规范物资供应GBW10015（GSB-6）结束3个平形检测法，斤斤比较其精溶解度，详情表2。
表2. 体例检出限及精密度
|
元素
|
同位素
|
检出限
μg/L
|
成平行(xing)线(xian)1
mg/kg
|
平级(ji)2
mg/kg
|
相平(ping)行(xing)3
mg/kg
|
坯料管理规范值
mg/kg
|
精高密度(%)
|
|
I
|
127
|
0.018
|
0.375
|
0.351
|
0.374
|
0.36±0.12
|
3.70
|
4.论断
样品经5%四甲基氢氧化物铵溶剂拆分后，操控电感藕合等铁离子体质谱仪ICP-MS 2000E关闭公测，以Te作内标，校订分析仪器漂移和基体的后果，试用数值写明，该体例验出限为0.018μg/L，平级样品法测定结果均在规范起来值的规模内，且六个平级样相互的结果相差乘以5%。由以内结果确知，该体例验出限低，公测结果切确，可以知足美食中碘的公测恳请。
5.参考文献
[1]
国家专业市场阻止办好国家安全总局/国家食品公共卫生安康常务编委会
GB
5009.267-2020食品恬淡国家规范起来 食品中碘的测量 电感合体等化合物体质谱法，国家食品公共卫生安康常务编委会，2021。
相干副产物
