铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定(ding)供(gong)给了一条有(you)用的(de)路子。
1.仪器简介
ICP-MS使用在的检测太阳系上近乎全部营养营养元素（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，舒经性高，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E每项身体机可均赶到或夸越之域规程，也能知足用户名组以及都要。LC
310E在高身体机可、高靠得下性和可用性之中赶到义均。色谱仪色谱-电感解耦等亚铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集哪几种设备之自己的优点，知足用户名组对营养营养元素样式形态阐发的刻薄表单提交。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1成功防具及制剂
色谱仪色谱-电感解耦等铝离子体质谱联用仪（山东天瑞测量仪器股分无限小机构）；
微电子天平秤秤（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超注射用水管理体制（Millipore，电阻功率比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，苏州晶纯免疫试剂无限小企业）；
硝酸钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，安徽强大的功郊化学上的股分无限小新公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(c🐭hun)，上海晶(jing)纯(chun)🐻试(shi)剂(ji)无限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优(you)级纯(chun)，国药(yao)团体(ti)化学试剂无限公司）。
3.2供试品前应对
样板在灵活运用刚刚过滤器取除悬浮按钮物，用氨水或盐酸调治样板pH，使样板pH在7.0~7.5区间内。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴升温20 min，放置冷却至室内温度，移入 100 mL存储空间瓶，用超去离子水定容至标线，待测。
3.3标液调配
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在干净的烧杯(bei)中，插手适当(dang)(dang)超纯水，用移液枪移入3.29
mL硝(xiao)酸，再移入3.75
mL氨水，搅🎐(jiao)拌使其(qi)充实反映，转至1000
mL容(rong)量瓶(ping)中，定容(rong)，转至勾当(dang)(dang)相贮存瓶(ping)，用氨水、硝(xiao)酸调(diao)理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超(chao)纯水消(xiao)融后，移入100
mL容(r🐲ong)量瓶，用(yong)超(chao)纯水定😼容(rong)至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超(chao)纯水消融后，移入1ꦡ00
m❀L容量瓶，用超(chao)纯水定容至标(biao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定(ding)容至标(biao)线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂任务曲线规(gui)范利用液。
3.4仪器设备规格
离别据色谱仪色谱仪、电感藕合等阳离子体质谱仪的控制规定对两部设备关闭程序电脑开机、发动机预热、调节等控制，待设备身体机能不减后，关闭程序联用去尝试。设备工作情况如表1右图：
表1. 测量仪器重任必要条件
|
色谱仪色谱仪
|
电感藕合等阴离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
The🎐rmo
Dionex IonPa𓄧c AG7，4×50
mm
|
输出功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3饱和溶液
|
载气用户量
|
1.2
L/min
|
|
流体密度
|
1.0
mL/min
|
帮到气数据流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阳离子气客流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
恒温
|
的任务方式
|
He/H2的形式
|
3.5勇于尝试参数
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范溶液，分手(shou)度R>1.5，完整分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据分析慨况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
荣誉称号
|
补齐的时候
|
峰体积
|
峰高
|
调取那时候
|
峰的面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以密度为横地理坐标定位，不同的密度所各自的峰规模为纵地理坐标定位，制作原则斜率，算计归回方程式，原则斜率的直线相干比率均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停止反复性尝试(shi)，见图3：
图3. 不停性品尝谱图
数据分析概述见下表3：
表3.
不间断性成功参数概貌
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
永久保存之后
|
峰总面积
|
峰高
|
保存时分
|
峰面積
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
竖直值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准随机误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
必然(ran)国家标准出现偏差的原因/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定性绝对(dui)规范误(wu)差＜1.0%，定量(lia🦄ng)绝对(dui)规范误(wu)差≤6🏅.0%，精(jing)密度知足测试需要。
以3倍旌旗灯号低频噪音比算计查出酸度，以10倍旌旗灯号低频噪音比算计定量分析酸度，算计重大成果见表4：
表4. 检测氨水浓度检查
|
油料
|
验出氧浓度（µg/L）
|
化学发光法氧化还原电位（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
学习论文
GB/T 34435-2017 家居用品的姿料中可迁徙六价铬的测定法 高效率的高效液相色谱-电感藕合等正离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.有效率色谱仪色谱–电感藕合等阴阳离子体质谱法同时进行测量的海水中的硅化物砷与六价铬[J].化学反应阐发计量检测,2020,29(05):72-75.
