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液相色谱质谱联用仪 LC-MS

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REACH 律例中高存眷及限定物资的检测处理计划

宣布日期:2016/7/1 7:45:25  点击次数:170906

1、REACH律例简要

1.1 REACH律(lv)例简(jian)绍(shao)

     REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。 
     REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。 
      欧盟境内产物(wu)必须实行(xing)REACH律(lv)例的各(ge)项义务,才(cai)能正当(dang)出(chu)产或入口。列(lie)国针(zhen)对REACH律(lv)例立法(fa)经由(you)进(jin)程了(le)峻厉(li)的羁系和赏罚(fa)办法(fa),欧盟海关可停(ting)止(zh🐻i)REACH合适性检查,若违(wei)背(bei)REACH律(lv)例,将(jiang)面对产物(wu)召回、罚(fa)款乃至禁锢。

1.2 REACH律例相干用(yong)语

应急物资(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。 
组成品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、 
洁净剂等。 
东西(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。 
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递: 
递送:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。 
高(gao)存眷运输(shu):包含CMR 1&2(第1、2类致癌(ai)、致诱变、致生殖毒性(xing)(xing)物资(zi)(zi))、PBT(耐久性(xing)(xing)、生物积(ji)累性(xing)(xing)、毒性(xing)(xing)物资(zi)(zi))🌸、vPvB(高(gao)耐久性(xing)(xing)、生物积(ji)累性(xing)(xing)物资(zi)(zi))和其余对人体或环境产(chan)生不可逆影响的物资(zi)(zi),如(ru)内排泄搅扰(rao)物资(zi)(zi)等(deng)。

1.3 REACH的决定与对答(da)

     固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。 
     若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。 
  🅺   天瑞仪(yi)器专业(ye)处置光谱、色谱、质谱等阐(chan)发(fa)测试(shi)仪(yi)器及其软件的研发(fa)、出产(chan)和发(fa)卖,并一(yi)向努(nu)力于 REACH 中高存眷(juan)物资(zi)及限(xian)定(ding)物资(zi)检(jian)测体(ti)例的研发(fa),天瑞仪(yi)器可(ke)为产(chan)物出口欧盟的企业(ye)供给优良的检(jian)测仪(yi)器及周全的检(jian)测计划(hua)。

🥃 2、天瑞医疗仪器♕在REACH检(jian)则中的支配-三聚氰(qing)胺树(shu)脂单质的测(ce)定方法

2.1 色谱色谱质谱联用仪GC-MS 6800

2.1.1器材先容

GC-MS 6800液相色谱仪色谱质谱联用仪

     气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。 
     GC-MS 6800是天瑞仪(yi)器经心打造的一(yi)款高性价比气相色谱(pu)质谱(pu)联(lian)用仪(yi),用时五年研(yan)发定型。该仪(yi)器各项机(ji)(ji)能目标均到达(da)或(huo)优于(yu)(yu)国(guo)(guo)度规(gui)范(fan),获很多位业内(nei)专(zhuan)家(jia)的好评,今(jin)朝已(yi)完成批量出(chu)产并投放市场。其焦点部件与国(guo)(guo)际(ji)支(zhi)流产物坚持分歧,保障了GC-MS 6800具(ju)备(bei)与外洋仪(yi)器一(yi)样的机(ji)(ji)能品德;具(ju)备(bei)完整的自(zi)立常识产权,具(ju)备(bei)多项专(zhuan)🌱利手(shou)艺(yi)。今(jin)朝GCMS6800气质联(lian)用仪(yi)普遍操纵于(yu)(yu)R﷽EACH高存眷物资(zi)和限定物资(zi)中无机(ji)(ji)化合物的检测。

2.1.2 GC-MS 6800首先(xไian)需要传统(tong)手(shou)工艺(yi)💞参数值

MS手艺活指标

铝离子化能量场(EI源) 5eV—250eV(可变)
产品建设规模 1.5—1000amu
分辩率(R) 单元式产品分辩
铁离子源环境温度 100---350℃
灯丝导弹发射直流电压 0-350μA
独特气质接口协议环境温度 上限450℃
质量轴改变性 ±0.10 amu/48 hrs
活洛度 全扫码,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫码转速 上限10000amu/s
蒸空系统 涡轮机份子泵(67L/s)
在线检测仪 带震撼打拿极(HED)的智能电子持续增长器

GC活儿(er)目(mu)的

进样口温湿度: 450℃,肆无忌惮温度表点可以控制
负荷控制面积 0-100psi,合理误差0.002psi
负压控制事态 电子器材负荷控制,撑持恒压,恒流
压力差放肆时局: 截流与不截流进样口,最多截流比1000:1
柱温箱控制温差: 高温+4℃~450℃
柱箱加热网络速度: 120℃/min(柱箱)
渠道提温: 7阶8软件平台英式不断升温
拒绝进样器 加装音响

2.1.3 REACH检侧项目(mu)

     GC-MS 6800人格魅力联用仪可顺利完成REACH服务行业单项高存眷物品(SVHC)切确定义及一定量阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮纺织染料、六溴环第十二烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基被氧化锡(硅化物锡氧化物)等。

2.1.4控制典例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥(li)青混(hun)凝土(多环芳烃 PAHs)阐发꧂

参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试体例:塑料样品破(po)坏后称取(qu)(qu)约 0.5g(切确至(zhi)0.0001g)置于(yu)具塞(sai)的(de)圆底烧瓶中,插手甲(jia)苯或别(bi𒆙e)的(de)溶剂,超声(sheng)萃取(qu)(qu)30 分(fen)钟或经索氏提取(qu)(qu) 6-12 小时,经硅胶柱污染,用 130mL 正己烷(wan)洗脱。在水浴锅(guo)中稀释后, 用正己烷(wan)定(ding)容 10mL,停止(zhi) GC-MS 阐发。

16种PAHs标准规范品SIM阅读正离子流色谱图 1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝

芴全测试质谱图

2.1.4.2 邻苯二甲(jia)酸酯阐发

参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
样(yang)品(pin)测试(shi)体例:PVC 等(deng)资料经(jing)破坏机破坏后,称取(q✃u)(qu)约 0.5g(切确至0.0001g)置于具塞(sai)的圆(yuan)底烧瓶中,插手正(zheng)(zheng)己烷或别的溶剂(ji),经(jing)索(suo)氏提取(qu)(qu) 6-12小时或微波萃取(qu)(qu)30分(fen)钟,硅胶柱污染,正(zheng)(zheng)己烷洗脱(tuo)。经(jing)水(shui)浴(yu)稀释后,用正(zheng)(zheng)己烷定容10mL,停止 GC-MS 阐(chan)发。

邻苯15P规范化品全复印机扫描TIC图
  1. DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
 

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图

2.1.4.3 4,4’-二氨♍基(ji)二苯甲(jia)烷气体(偶氮(dan)活性(xing)染料)阐发(fa)

参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤(di)纶类产(chan)物(wu)用(yong)二(er)甲苯经索氏(shi)萃取,稀释后用(yong)甲醇定容 2mL,甲醇液在(zai) 70℃柠檬(meng)酸(suan)盐缓冲溶液介质顶用(yong)连(lian)二(er)亚硫酸(suan)钠复原分化,以(yi)产(chan)生(sheng)可以(yi)或许(xu)存在(zai)的禁用(yong)芬芳(fang)胺,经硅(gui)藻土污染,乙(yi)醚洗脱并(bing)稀释,甲醇定容至 1mL,停止(zhi) GC-MS 阐(ch𓃲an)发。

23种飘香胺全检测TIC图 1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三甲医院基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯丁烷,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯丁烷,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺

4,4’-二氨基二苯甲烷气体全扫描软件质谱图

2.1.4.4 六(liu)溴环十(shi)三烷阐发(fa)

参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样品测♔试(shi)体例:PVC 等资(zi)料经破坏(huai)机破坏(huai)后(hou),称取约 0.5g(切确至0.0001g)置于具塞(sai)的圆底烧瓶中,经索氏提取 6-12小时或微波萃(cui)𓃲取 30 分钟,硅胶柱污染,正己烷洗脱。样品稀释后(hou),用正己烷定(ding)容10mL,停止(zhi) GC-MS 阐发。

2.1.4.5 C10-13 短(duan)链氯(lv)化白腊(SCCP)阐发(fa)

参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样(yang)品(pin)测(ce)试体例ꦦ:PVC 等资料破坏后,称取 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时或微波萃 取 30 分钟,硅胶柱污染,正(zheng)(zhen🧜g)己(ji)烷洗脱(tuo)。样(yang)品(pin)稀释后,用正(zheng)(zheng)己(ji)烷定容 10mL,停止 GC-MS 阐发。

2.1.4.6 二甲苯麝香阐(chan)发(fa)

参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样(yang)品(pin)(pin)测试体(ti)例(li)(日用洗濯(zhuo)剂、化装品(pin)(pin)等样(yang)品(pin)(pin)):称取(qu) 1.0g 样(yang)品(pin)(pin),用甲(jia)苯(ben)超声波(🌜bo)萃取(qu)30min,过中性氧(yang)化铝柱污(wu)染并稀释,用甲(jia)苯(ben)定容(rong) 10mL,停(ting)止 GC-MS 阐(chan)发。

2.1.4.♍7 三丁基氧(yang)化的(de)锡(硅化物(wu🌺)锡化学(xue)物(wu)质)阐发(fa)

参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。 
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样(yang)品测试体例(纺织品产物):油漆、PVC 塑料(liao)等样(yang)品:称取(qu)(qu) 1.0g 样(yang)品,插手四氢呋喃超(chao)声萃取(qu)(qu) 30min,过硅胶(jiao)柱(zhu)污染,用正己烷洗脱并稀🍎释定容至 10mL,取(qu)(qu)🍃恰当体积(ji)样(yang)液经四乙基硼化钠(na)衍生后,停止 GC-MS 阐发。

2.2 极有(you)效率高效液相色谱仪LC 310

2.2.1 医(yi)疗(liao)仪器先容(rong)

LC 310高效性高效液相色谱仪      快速液质色谱仪支配参杂物在液-固或不互溶的五种液态物质内分摊比的反差,对参杂物开始先分手之后,然后阐发断定的实验室设备。快速液质色谱仪合吃于阐发高水的沸点、不容易挥发物的、加热不发生变化易细分的、份子量大、正负极反差的硅酸氧化物、海洋生物灵活性应急物资和几种生态产品、化解和生态的高份子氧化物等。快速液质色谱仪基本上支配于粮食恬淡、药阐发、坏境保护和卫生间防治、农林牧、林果业、水产业、牧畜业、制选择题、酒精化工行业、品性监听手机、讨论式专题研讨、市政模式等基本要素。       LC 310效率高率的效率高液质色谱仪是天瑞议器的是一款高透骨度、高分辩率、高靠得下性的效率高率的效率高液质色谱仪,LC 310进行持续发展英语老一辈的串连泵头及单一阀指导思想宗旨,融会了当今社会世界上最持续发展英语老一辈的做调控经厉,因此微信用户在各调控前题下都就可以而你保护静脉输液的可靠性强,精密度、脉动等机转目的,必备是较为小的体制死面积,人物功能可行得100%的持续发展英语。

2.2.2 学手艺运作(zuo)

各类高压恒流泵P310
流量数据经营规模 0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长修护国内流量)
国内流量不减性较差 Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
用户量设置值问题 Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa高温)
导入热效率没变性 ≤0.2%
负压波形和切确度 马太效应压强差别≤±0.5Mpa(0-42MPa)
气压脉动 ≤0.1 MPa(热度1mL/min,压强5~10Mpa)
泵的密封胶性重压 42MPa,之后为10min,压力差降<0.5Mpa
很高任务卡压差 42MPa(0.001~9.999mL/min)

LC-UV༺310分光(guan😼g)(guang)光(guang)(guang)度计监测器(qi)

光的波长规模较 190-680nm
光谱分析传输速率 8nm
光波长示值差别 ≤±1nm
光波长重复性 远远超过0.1nm
基线乐音

≤0.75×10-5AU(静态)

基线漂移

≤0.75×10-4AU(静态)

世界最大判断量

1×10-8g/ mL

2.2.3 REACH测量名(ming)头(tou)

天瑞分析仪器LC 310第一用来REACH高存眷应急油料和有限应急油料中酚酞的查测,互相还可以选择来邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮清香胺等硅化物物的查测。

2.3 高效(xiao)液相色谱质谱联(lian)用仪LC-MS 1000

2.3.1医疗仪器先容

LC-MS1000液质色谱质谱联用仪

      液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。 
     LC-MS 1000液(ye)质(zhi)(zhi)联用仪是天瑞仪器自立研(yan)发(�♒�fa)的中国首(shou)款商品化液(ye)相色谱-单四极杆质(zhi)(zhi)谱联用仪,各(ge)项机(ji)能目标均(jun)到达国度检定例程请求。LC-MS 1000液(ye)质(zhi)(zhi)联用仪接纳入(ru)口的关头部(bu)件,如真(zhen)空泵、检测器等,充实保障仪器机(ji)能和不变性(xing),具(ju)备很(hen)高(gao)的性(xing)价(jia)比。仪器平常(chang)耗(hao)材大局部(bu)为(wei)公司自立研(yan)发(fa)制作,运(yun)转本钱低。

2.3.2 技(ji)术(shu)方向

MS手艺(yi)活制定目(mu)标

厨艺方向

机可

产品市场规模 m/z10~1500 amu
分辩率 模块品質分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
质量切确性 ± 0.20 amu(在扫码局面的校订产品品质大规模内)
品行轴相同性 ±0.13 amu/12h(在控温高于±2℃实质下)
扫面运行速度 原则事态1000amu/s,极速扫描软件事态10000amu/s
检测态势 全打印机扫描拍摄(Scan)和分辨化合物打印机扫描拍摄(SIM)
阴离子源实例 ESI电喷雾器亚铁阴阳离子源,可结束ESI+/-亚铁阴阳离子时局复印机扫描
信噪比 ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
峰占地面积反复不断地性 RSD≤4.6%
抹去过程中反反复复性 RSD≤1.5%

LC一技之长任务

传统手工艺梦(meng)想(xiang)

功能

用户规模性 0.001~9.999 mL/min
手机流量控制精度 RSD≤0.06%
压强脉动 ≤0.1 Mpa
最大每日任务经济压力 42MPa(0.001~9.999mL/min)
柱温箱控温总量 环境温度上5℃至80℃
调节值差别 不超过±1℃
热度准确度 ±0.1℃
UV验测器光的波长数量 190~680nm
基线乐音

≤±0.5×10-5

基线漂移

≤1×10-4

分手后进(jin)样器主要参数

学(xue)手艺计划

机转

多次性 RSD<0.5%,(含盖满环进样、位置进样)
残余的 <0.05%
规则化度 >0.999
进样体例 满环进样法、轮廓线进样法
更多样件数 120个孔位
较小进样积 0.1μl(250μl管理规范进样泵)
打吊针泵规格尺寸 100μl,250μl(制约),1mL,…
化学发光法环体型大小 20μl(标准配置),50μl,200μl…(能选)
勾当体例 XYZ 3维
光纤通信体例 LAN 或RS232
进样针清式 表上壁洗濯
兼容 可与某些一厂家代理商HPLC/IC采集体系相毗连

2.3.3 REACH检验项目

     LC-MS 1000因其奇怪的器能上风都支配于REACH高存眷物品和一定物品中酸碱度紫3、酸碱度蓝26、石油醚蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟国庆烷酸等三聚氰胺树脂氧化物的查测。

3、天瑞医疗仪器在REACH的检(jian)(j💧ian)测中的使用-原子含(han)磷量的检(jian)(jian)测

3.1 等化合物体发射点光谱仪仪ICP-2060T

3.1.1设(she)备先容

ICP-2060T 电感解耦等阴离子体发送光谱分析仪

     电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
     ICP2060T是(shi)有天(tian)瑞仪器自立研发出(chu)产的(de)一款(kuan)电感耦合等离(li)子体(ti)单道扫描发射光谱仪,具备优良的(de)分辩率、测试(shi)切确度与精密度,普(pu)遍操纵于REACH高存(cun)眷(juan)物ꦜ资及限定物资中元素(su)含量阐发。

3.1.2 技艺技术指(zhi)标(biao)

高频产生器
作业频率 27.12MHz
次数不会改变性 ﹤0.05%
发送输出 800W ~1600W
投入电功率始终不变性 ≤0.2%
扫描软件分光器
激光切割机的光路 Czerny turner型
焦距范围 1000mm
光栅尺寸 铝离子刻蚀3D投影光栅,刻线密度计算公式2400l/mm或3600l/mm;描画占地面(80×110)mm
线散射倒数 0.26nm/mm
分辩率 ≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
配件学手艺梦想
扫描拍照光波波长企业规模 190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
反反复复性 RSD≤1.5%
不减性 RSD≤2.0%

3.1.3 REACH判断理由

     天瑞检测仪器ICP-2060T以美丽的激活能杭州特色可控制于REAHC高存眷油料及规定油料中原子份量阐发,如氯化钴、五氧化物的二砷、三氧化物的二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火瓷砖钎维中钴、砷、铅、铝原子的份量。

3.1.4 调控实验总结(jie)

天然橡胶生产设备中铝、砷无素占比的分析

参照规范:EPA3052
样品(pin)测试(shi)体(ti)例(li):称(cheng)取经(jing)破坏后的橡胶样品(pin)0.5g(切确(que)(que)至0.0001g)于微波消(xiao)解(jie)罐(guan)中(zhong)(zhong)꧑,插(cha)手6ml硝酸,2ml过(guo)氧(yang)化(hua)氢,经(jing)160℃预反(fan)映后装入微波消(xiao)解(jie)仪中(zhong)(zhong)停止(zhi)消(xiao)解🌱(jie),待消(xiao)解(jie)终了冷至室温后掏(tao)出消(xiao)解(jie)罐(guan),消(xiao)解(jie)液定容至50ml,可(ke)间(jian)接停止(zhi)ICP阐发,停止(zhi)与(yu)规范溶液比拟可(ke)看待测元素停止(zhi)切确(que)(que)定量阐发。

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