热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用
宣布日期:2016/8/2 13:46:55 点击次数:179436
热裂解仪与液相色谱仪色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在酒精石油化工、三聚氰胺树脂物有机电化学、生物工程药业、高份子有机电化学、勘探实力考察、情形掩体等基本要素都获取也有用的采取。其关键的成就原理为:三聚氰胺树脂物类有机氧化物在严酷合理的情形中放热,使之裂解当上可溶解的小份子,容纳联用的液相色谱仪色谱质谱仪和平分手和检验那些裂解的小份子;因三聚氰胺树脂物类有机氧化物在根本本质下的裂瓦解例关键考量于份子方式 ,是以,要根据其裂解产品的定性处理一定量数据表格,揣度三聚氰胺树脂物类有机氧化物的包括和方式 。
天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1.1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
有以下归纳了几种整合物高份子依靠阶段莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,停止工作裂解阐发阶段彰显,分离为聚丁二烯(PE)的无规裂解和聚甲基水性聚氨酯甲酯(PMMA)的拉锁解聚:
2.1 聚乙烯样品测试前提
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:300℃
进样(yang)体例:不分流(liu)进样(yang),进样(yang)时候1min
法式升温:💛初(chu)始温度(du)80℃,以15℃/min速度(du)升至(zhi)230℃,再以10℃/min速度(du)升至(zhi)300℃,坚(jian)持8min
气质接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电(dian)压:-1000V
品质规模:35~500m/z
热裂解前提:
进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。
洗濯温度:1000℃坚持5s。
图2.1 聚乙烯热裂解TIC图
图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰
图2.3 三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色(se)谱柱:DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
进样口温度:300℃
进样(yang)体例(li):分(fen)流进样(yang),分(fen)流比50:1
ꦅ法式(shi)升温:初始温度40℃,以10℃/min速度升至300℃,坚(jian)持3min
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接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:-1000V
品质规(gui)模:35~500m/z
热裂解前提:
进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。
洗濯温度:1000℃坚持5s。
图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图
图2.5 裂解单体质谱图
3. 小结
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。
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