热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用
宣布日期:2016/8/2 13:46:55 点击次数:179435
热裂解仪与液相色谱分析色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在打火机油纸业、硅酸检查是否上的、动物生物制药、高份子检查是否上的、地质环境工程勘察、实际具体情况掩体等本质特征都刷出有价值的运用。其首先是的世界任务启发为:硅酸硅酸氧化物在严酷放肆的实际具体情况内加热,使之裂解作为可蒸发的小份子,尊重联用的液相色谱分析色谱质谱仪被分手和检查测量这一些裂解的小份子;因硅酸硅酸氧化物在自然基本前提下的裂解散例首先是是指于份子规划图,是以,也可以以其裂解氧化物的相关性定量分析数值,揣度硅酸硅酸氧化物的定义和规划图。
天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1.1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
下归纳了五种合成树脂物高份子途经任务管理器莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,中断裂解阐发任务管理器显现,分别为聚乙稀(PE)的无规裂解和聚甲基亚克力 甲酯(PMMA)的拉锁解聚:
2.1 聚乙烯样品测试前提
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色(se)谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:300℃
进样(yang💫)体例(li):不(bu)分流进样ꦿ(yang),进样(yang)时(shi)候(hou)1min
法式(shi)升(s𒐪heng)温(wen):初始温(wen)度(du)80℃,以15℃/min速度(du)升(sheng)至(zhi)230℃,再以10℃/min速度(du)升(shenไg)至(zhi)300℃,坚持8min
气质接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器(qi)电压:-1000V
品质规模:35~500m/z
热裂解前提:
进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。
洗濯温度:1000℃坚持5s。
图2.1 聚乙烯热裂解TIC图
图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰
图2.3 三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB-5MS
30m×0.25mm×0.25um
进样口温度:300℃
进样体(ti)例:分流进样,分流比(bi)50:1
法式升温:初始温度ᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚ𒀱ᩚᩚᩚ(d🌺u)40℃,以(yi)10℃/min速度(du)升至300℃,坚持3min
接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检(jian)测器(qi)电压:-1000V
品质规(gui)模:35~500m/z
热裂解前提:
进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。
洗濯温度:1000℃坚持5s。
图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图
图2.5 裂解单体质谱图
3. 小结
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。
相干物质